Определение меди в водных растворах

При этом полное высушивание осадка не обязательно и не желательно, так как при складывании сухих фильтров с осадком возможны потери осадка в виде мелкой пыли. После прокаливания раскаленный тигель переносят щипцами на гранитную плиту приблизительно на 30 с. Затем тигель помещают в эксикатор приблизительно на 30 мин (до полного охлаждения). Фарфоровые фильтрующие тигли, как правило, прокаливают в муфельной печи. В эксикаторе тигель переносят в весовую комнату и взвешивают. После взвешивания прокаливают еще 15—20 мин, затем вновь охлаждают в эксикаторе и опять взвешивают. Так продолжают до получения постоянной массы. Постоянная масса считается достигнутой тогда, когда разность между предыдущей и последующей массой составляет 0,0001—0,0002 г. Наименьшее из двух таких чисел берут как окончательное.










2.1 Расчет и результаты взвешивания навески образца
В гравиметрическом анализе рассчитывают: 1) размер навески; 2) количество растворителя, необходимое для растворения навески; 3) количество осаждаемого реактива; 4) результаты анализа. Расчеты по 1, 2 и 3-му пунктам ведут приближенно. В этом случае необходимо знать 1 —2 значащие цифры. Вычисление результатов анализа ведут с той точностью, которая отвечает точности взвешивания. В нашем случае до десятитысячных долей грамма.
Содержание меди в образце составляет порядка 50%.
Массу навески для гравиметрического определения меди берут из расчета, что концентрация меди в 100 мл полученного раствора будет составлять приблизительно 0,05 М.
mнавески= Vраствора * Ccu * Mcu / (cu
таким образом,
mнавески = 100 * 63,55 * 0,05 / 0,5 = 0,53 г
Следовательно, для гравиметрического определения достаточно одной навески.
Результаты взвешивания
mбюкса с объектом = 7,8707 г
mпустого бюкса = 7,2550 г
mнавески = mбюкса с объектом – mпустого бюкса = 0,6157 г
К навеске руды, смоченной несколькими каплями воды добавили 15 мл HClконц для удаления основной массы серы в виде сероводорода и нагревали до прекращения растворения. Добавили 5 мл HNO3конц и оставили при комнатной температуре до прекращения бурного выделения оксидов азота, упарили раствор до влажных солей. К остатку прилили H2SО4 2М и упарили на песчаной бане до густых паров серной кислоты. Затем добавили 40 мл горячей дистиллированной воды. Раствор приобрел голубую окраску, на дне образовался объемный осадок кремневой кислоты.
Раствор отфильтровали через фильтр «белая лента» и количественно перенесли в мерную колбу на 100,0 мл. Осадок на фильтре промыли несколько раз небольшими порциями горячей 0,05М HCl, промывные воды перенесли в мерную колбу с фильтратом, разбавили до метки и хорошо перемешали.
Сводная таблица определения меди в водных растворах титриметрическим и гравиметрическим методами анализа представлена в таблице 1 в приложении.
























ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Таким образом, основные отличия титриметрического метода количественного анализа от гравиметрического определения меди в водных растворах заключаются в следующем: 1. Измерение массы при выполнении определения заменяют измерением объема, а взвешивание на аналитических весах применяют только для взятия навески анализируемого вещества и при приготовлении рабочих растворов. 2. Точному количественному измерению подвергают не продукты химической реакции, на которой основано определение, как это было в гравиметрическом анализе, а исходные вещества. 3. Один раствор прибавляют к другому не в избытке, а в строго эквивалентном количестве. Вместе с тем, несмотря на значительные внешние отличия в применяемой аппаратуре, приемах работы и пр., титриметрический анализ нельзя противопоставить гравиметрическому, так как сущность обоих методов одна и та же: и гравиметрический, и титриметрический методы количественного анализа определения меди в водных растворах основаны на стехиометрических соотношениях, выражаемых законом эквивалентов. Все вещества, вступающие друг с другом в химические реакции, реагируют в количествах, пропорциональных химическим эквивалентам этих веществ. Главное преимущество титриметрического метода определения меди в водных растворах заключается в быстроте выполнения определений, так как измерение объема занимает гораздо меньше времени, чем измерение массы.
В титриметрическом анализе исключаются такие длительные операции, как высушивание, прокаливание, доведение осадков до постоянной массы. Поэтому в химических лабораториях большинство анализов выполняют именно титриметрическим методом определения меди в водных растворах. Кроме того, в отличие от гравиметрического метода, область применения которого в большинстве случаев ограничивается сравнительно небольшим количеством реакций, сопровождающихся выпадением осадка, в объемном методе могут быть применены реакции самых разнообразных типов: окисления — восстановления, нейтрализации, комплексообразования.

ПРИЛОЖЕНИЕ
Таблица 1. Cu; определение меди в водных растворах титриметрическим и гравиметрическим методами анализа
Метод определения Инд. для титр. методов; промывная жидкость и осадители для грав. методов Достоинства и недостатки Титриметрические методы Комплексонометрический метод.
Метод основан на способности меди образовывать прочный комплекс с ЭДТА.
Cu2+ + Y4- ( CuY2-
Разработано множество методик титрования. Мурексид, глицинтимоловый синий, хромазурол S, ксиленоловый оранжевый и др.
Применяются в зависимости от необходимой кислотности среды и цвета образующегося комплекса металла с индикатором. Высокая точность определения, четкое визуальное определение конца титрования.
Множество металлов образовывают комплексы с комплексоном III.
Мешают все катионы металлов, образующие комплексы с титрантом, титрование происходит при определенном pH, необходимо создавать определенную среду и контролировать ее кислотность. Йодометрический метод.
Основан на реакции восстановления йодидом калия меди (II) до меди (I), при этом выпадает практически нерастворимый иодид меди и элементарный йод.
Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия.
3I2 +2S2O32- ( 2I- +S4O62-
Среда слабокислая. Крахмал, 1% - ный раствор. Возможно выпадение осадка Cu2I2 и дальнейшая адсорбция йода на нем. [3]
Высокая точность определения.
Метод прост, быстр и доступен.
Железо (III), мышьяк (III), сурьма (III). Влияние последних устраняется переводом их в пятивалентную форму и поддержаниемpH 3,5 в среде бифталата натрия.
Железо маскируется избытком фторид-ионов. Гравиметрические методы Осаждение в виде тетрароданомеркурата меди.
Медь осаждают, из нагретого до кипения раствора содержащего серную или азотную кислоту, действием K2[Hg(SCN)4]. Осадок высушивают при 100 – 110 °С и взвешивают.
Cu2+ + [Hg(SCN)4]2- ( Cu[Hg(SCN)4]( Раствор осадителя. Определению меди не мешают равные количества железа (III), алюминия, хрома (III), нитрат-, сульфат-, и фосфат- ионов.
Мешает цинк. 8-Оксихинолин.
Осаждает медь в уксуснокислом, аммиачном и щелочном растворах при рН 5,33 – 14,55. Осадок, высушенный при 105-110 °С, соответствует составу Сu(С9Н6ОN)2. Безводное соединение устойчиво до 300°С.
При 500 – 700 (С оно превращается в оксид меди.
Cu2+ + 2HOx ( Cu(Ox)2( + 2H+ Раствор осадителя. В уксуснокислом растворе возможно определение в присутствии бериллия, магния, кальция, кадмия, свинца, мышьяка, марганца.
При совместном наличии тартрата и гидроксида натрия возможно определение в присутствии алюминия, свинца, олова (IV), мышьяка (V), сурьмы (V), висмута хрома (III), железа (III).


Список литературы
Белявская Т.А. Практическое руководство по гравиметрии и титриметрии.- М.: Ньюдиамед. 2009, С. 38 – 39, 156.
Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2ч.- М.: Высш. шк., 2011. С. 320.
Волкова Г. В., Сафина Р. Г. Способы выражения концентрации растворов. Решение задач по титриметрии: метод. указания / Краснояр. гос. ун-т. Красноярск, 2007. С. 13.
Гиллербранд В.Ф., Мендель Г.Э., и др. Практическое руководство по неорганическому анализу.- М.: Химия, 2011. С. 290 – 293.
Качин С. В., Кононова О. Н., Калякина О. П., Сагалаков С. А. Основные понятия и константы в аналитической химии: справочное руководство / Краснояр. гос. ун-т. Красноярск, 2012. С. 124.
Коренман Я. Н., Лисицкая Р. П. Практикум по аналитической химии. – Воронеж, 2012. С. 403.
Пилипенко А. Г., Пятницкий И. В. Аналитическая химия: В 2 ч. - М.: Химия, 2008. С. 846.
Подчайнова В.И., Симонова Л.Н. Аналитическая химия элементов. Медь. - М.: Наука, 2007. С. 69 – 78, 154.
Пономарев В.Г. Аналитическая химия: В 2 ч. - М.: Высш. шк., 2011.
Фадеева В.И., Шеховцова Т.Н., Иванов В.М. Основы аналитической химии. Практическое руководство. - М.: Высшая школа, 2009, С. 463.
Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). В 2-х кн. – М.: Высшая школа, 2003.
Шарло Г. Методы аналитической химии. Количественный анализ неорганических соединений. Ч. 2. - М.: Химия, 2012. С. 682.













3