Определение никеля,кобальта и кадмия при их совместном присутствии.

Излишняя сушка ведет к частичной потере Н2О, при более высокой температуре начинает теряться NH3. Можно осадок CdNH4PО4 отфильтровать на фильтр. белая лента, промыть, высушить при 120 °С и прокалить при 900—1000 °С до пирофосфата кадмияв фарфоровом тигле. Фактор пересчета пирофосфатаСd2Р2О7 на кадмий — 0,5638.2.3Титриметрическое определение содержания катионовДля титриметрического определения концентраций катионов кадмия, кобальта и никеля в исследуемом растворе применялся метод комплексометрического титрования.Одним из методов комплексообразования, получившим большое распространение в титриметрии, является комплексонометрия. В ее основе лежит образование прочных растворимых комплексов (хела-тов) при взаимодействии ионов металлов с производными амино-поликарбоновых кислот (комплексонами)[5, с. 23].Из большого числа комплексонов в титриметрическом анализе особенно широко используется этилендиаминтетрауксусная кислота (H4Y). Сама кислота малорастворима в воде, поэтому применяют ее двунатриевую соль (ЭДТА), растворимость которой достаточно велика. ЭДТА количественно и стехиометрично реагирует с ионами металлов. Сухой препарат ЭДТА просто получить в чистом виде, а его раствор устойчив в течение длительного времени. ЭДТА обычно приготовляется как раствор вторичного стандарта из дигидратадву-натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты Na2H2Y.2H2O,который может содержать 0,3 %-ный избыток влаги по отношению к указанной стехиометрии.Молекула H4Yсодержит четыре способных к диссоциации атома водорода - два относительно сильнокислотных и два слабокислотных: pKa1 = 2,00; pK a2 = 2,67; pK a3 = 6,16; pK a4 = 10,26.Рис.3. Структура молекулы этилендиаминтетрауксусной кислотыЗначение pH оказывает сильное влияние на состояние H4Y в растворе, а следовательно, и на полноту связывания ЭДТА с катионами.Будучи полидентатнымлигандом, этилендиаминтетраацетат-анион с катионами практически всех металлов дает устойчивые комплексы состава 1:1 независимо от заряда катиона. ЭДТА может действовать как четырех-, пяти- и шестидентатныйлиганд, так как кроме четырех карбоксильных групп содержит два атома азота, каждый из которых имеет неподеленную пару электронов [5, 7]. Например, строение комплекса M(II)Y2- с координационным числом четыре (к.ч. = 4) можно схематично изобразить следующим образом:Рис.4. Структура комплекса двухвалентного металла с ЭДТА В точке эквивалентности ионы металла и ЭДТА присутствуют в стехиометрическом соотношении 1:1. Концентрации несвязанных друг с другом форм ЭДТА и ионов металла равны, так как они образуются в результате диссоциации комплексоната. Если комплексонатпрочный, то концентрации этих форм малы, ими можно пренебречь по сравнению с концентрацией комплексоната.Вподкисленный раствор, содержащий ионы кадмия (первый отделенный раствор), никеля (содержит также ионы кобальта) и кобальта (получен после удаления никеля)в колбу приливают индикатор - 1 см3 раствора сульфосалициловой кислоты. Раствор должен приобретает насыщенный винно-красный цвет. Затем раствор нагревают до температуры 70-80оС и немедленно, не давая ему остыть, титруют раствором трилона Б с молярной концентрацией 0,01 моль/дм3 до перехода винно-красной окраски в соломенно-желтую.Уравнение протекающих реакций:Cd2+ + H2Y2- = CdY2- + 2H+Ni2+ + H2Y2- = NiY2- + 2H+Co2+ + H2Y2- = CoY2- + 2H+Содержание кадмия в пробе (мг) рассчитывают по формуле:ХCd (мг) = 112,41 x V x С, (3)где112,41– молекулярная массакадмия, мг/ммоль;V  - объем трилона Б концентрациейС моль/дм3, израсходованный на титрование пробы, см3;С  - молярная концентрация трилона Б, моль/дм3.Содержание кобальта в пробе (мг) рассчитывают по формуле:ХCо(мг) = 58,93 x V x С, (3)где 58,93– молекулярная массакадмия, мг/ммоль;V  - объем трилона Б концентрациейС моль/дм3, израсходованный на титрование пробы, см3;С  - молярная концентрация трилона Б, моль/дм3.Содержание никеля в пробе (мг) рассчитывают по формуле:ХNi(мг) = 58,69 x (V – VCo) x С, (3)где 58,69– молекулярная массакадмия, мг/ммоль;V  - объем трилона Б концентрациейС моль/дм3, израсходованный на титрование пробы, см3;VCo- объем трилона Б концентрациейС моль/дм3, израсходованный на титрование пробы раствора кадмия, см3;С  - молярная концентрация трилона Б, моль/дм3.Концентрацию ионов в пробе (мг/л) рассчитывают по формуле:Ci(мг/дм3) = Хi /Vпробы,(4)где Хi- содержание железа в пробе (мг);V - объем пробы, дм3 (л).ЗАКЛЮЧЕНИЕВ представленной курсовой работе было произведено подробное рассмотрениеклассических методов аналитической химии: гравиметрии и титриметрии и описана методика их применения для решения конкретных аналитических задач.Гравиметрия является абсолютным методом анализа, так как измеряемый аналитический сигнал сразу же дает количество определяемого компонента. Гравиметрия является наиболее простым, точным, хотя и продолжительным методом анализа. При анализе образцов с содержанием определяемого компонента свыше 1 % точность гравиметрического анализа редко удается превзойти с помощью других методов.Титриметрический анализ основан на титровании - процессе, при котором к анализируемой пробе постепенно добавляют раствор титранта и фиксируют объем, отвечающий эквивалентному соотношению между определяемым компонентом и титрантом. В зависимости от типа используемой реакции различают несколько методов титриметрического анализа: кислотно-основной, окислительно-восстановительный, осадительный, комплексометрический.Согласно заданию в данной курсовой работе и при допущении, что в анализируемом растворе не присутствует других мешающих определению ионов, было проведено количественное определение концентрации никеля, кадмия и кобальта, содержащиеся в данном растворе методами гравиметрии и титриметрии.Первой стадией химического анализа было отделение (изолирование) определяемых ионов друг от друга для повышения точности анализа.При гравиметрическом определении никеля, кадмия и кобальта данные ионы переводились в устойчивые гравиметрические формы.Титриметическое определение никеля, кадмия и кобальта призводилось с помощью метода комплексонометрии.СПИСОКИСПОЛЬЗОВАННЫХИСТОЧНИКОВВасильев В.П. Аналитическая химия. В 2-х книгах. Кн.1. гравиметрический и титриметрический методы анализа. – М.: Дрофа, 2004. - 376 с.Гравиметрический (весовой) анализ: Методические указания к изучению курса количественного химического анализа /Сост. К.И.Яковлев, Г.М.Алексеева. - СПб.:Изд-во СПХФА, 2005.- 27 с.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В., Задачи и вопросы по аналитической химии. - М.: Мир, 2001. - 276 с.Крешков А.П. Основы аналитической химии. Книга 1. Теоретические основы. Качественный анализ. Учебник для студентов химико-технологических специальностей вузов. Издание третье. - М.: Химия, 1970. – 382 с.Муховикова Н.П. Абовская Н.В. Комплексометрия. Учебное пособие. –СПб.: СПбГТИ(ТУ), 2006. - 41с.Основы аналитической химии. Учебник для вузов./Под ред. академика Ю.А.Золотова. 3-е изд. перераб. и доп. Книга 2. Методы химического анализа. – М.: Высш. шк., 2004. - 361 с.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). В 2 книгах. Книга 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. - М.: Высшая школа, 2008. - 615 с.