Определение никеля,кобальта и кадмия при их совместном присутствии.

  • 19 страниц
  • 7 источников
  • Добавлена 15.12.2013
800 руб.
  • Содержание
  • Часть работы
  • Список литературы
  • Вопросы/Ответы
Содержание
ВВЕДЕНИЕ 3
1 КЛАССИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА 4
1.1 Гравиметрический метод химического анализа 4
1.2 Титриметрический метод химического анализа 6
2 РАЗДЕЛЕНИЕ СМЕСИ КАТИОНОВ 10
2.1 Определение аналитических группам 10
2.2 Гравиметрическое определение содержания катионов 11
2.2.1 Гравиметрическое определение никеля 11
2.2.2 Гравиметрическое определение кобальта 13
2.2.3 Гравиметрическое определение кадмия 14
2.3 Титриметрическое определение содержания катионов 14
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 18
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ 19
Фрагмент для ознакомления

Излишняя сушка ведет к частичной потере Н2О, при более высокой температуре начинает теряться NH3. Можно осадок CdNH4PО4 отфильтровать на фильтр. белая лента, промыть, высушить при 120 °С и прокалить при 900—1000 °С до пирофосфата кадмияв фарфоровом тигле. Фактор пересчета пирофосфатаСd2Р2О7 на кадмий — 0,5638.2.3Титриметрическое определение содержания катионовДля титриметрического определения концентраций катионов кадмия, кобальта и никеля в исследуемом растворе применялся метод комплексометрического титрования.Одним из методов комплексообразования, получившим большое распространение в титриметрии, является комплексонометрия. В ее основе лежит образование прочных растворимых комплексов (хела-тов) при взаимодействии ионов металлов с производными амино-поликарбоновых кислот (комплексонами)[5, с. 23].Из большого числа комплексонов в титриметрическом анализе особенно широко используется этилендиаминтетрауксусная кислота (H4Y). Сама кислота малорастворима в воде, поэтому применяют ее двунатриевую соль (ЭДТА), растворимость которой достаточно велика. ЭДТА количественно и стехиометрично реагирует с ионами металлов. Сухой препарат ЭДТА просто получить в чистом виде, а его раствор устойчив в течение длительного времени. ЭДТА обычно приготовляется как раствор вторичного стандарта из дигидратадву-натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты Na2H2Y.2H2O,который может содержать 0,3 %-ный избыток влаги по отношению к указанной стехиометрии.Молекула H4Yсодержит четыре способных к диссоциации атома водорода - два относительно сильнокислотных и два слабокислотных: pKa1 = 2,00; pK a2 = 2,67; pK a3 = 6,16; pK a4 = 10,26.Рис.3. Структура молекулы этилендиаминтетрауксусной кислотыЗначение pH оказывает сильное влияние на состояние H4Y в растворе, а следовательно, и на полноту связывания ЭДТА с катионами.Будучи полидентатнымлигандом, этилендиаминтетраацетат-анион с катионами практически всех металлов дает устойчивые комплексы состава 1:1 независимо от заряда катиона. ЭДТА может действовать как четырех-, пяти- и шестидентатныйлиганд, так как кроме четырех карбоксильных групп содержит два атома азота, каждый из которых имеет неподеленную пару электронов [5, 7]. Например, строение комплекса M(II)Y2- с координационным числом четыре (к.ч. = 4) можно схематично изобразить следующим образом:Рис.4. Структура комплекса двухвалентного металла с ЭДТА В точке эквивалентности ионы металла и ЭДТА присутствуют в стехиометрическом соотношении 1:1. Концентрации несвязанных друг с другом форм ЭДТА и ионов металла равны, так как они образуются в результате диссоциации комплексоната. Если комплексонатпрочный, то концентрации этих форм малы, ими можно пренебречь по сравнению с концентрацией комплексоната.Вподкисленный раствор, содержащий ионы кадмия (первый отделенный раствор), никеля (содержит также ионы кобальта) и кобальта (получен после удаления никеля)в колбу приливают индикатор - 1 см3 раствора сульфосалициловой кислоты. Раствор должен приобретает насыщенный винно-красный цвет. Затем раствор нагревают до температуры 70-80оС и немедленно, не давая ему остыть, титруют раствором трилона Б с молярной концентрацией 0,01 моль/дм3 до перехода винно-красной окраски в соломенно-желтую.Уравнение протекающих реакций:Cd2+ + H2Y2- = CdY2- + 2H+Ni2+ + H2Y2- = NiY2- + 2H+Co2+ + H2Y2- = CoY2- + 2H+Содержание кадмия в пробе (мг) рассчитывают по формуле:ХCd (мг) = 112,41 x V x С, (3)где112,41– молекулярная массакадмия, мг/ммоль;V  - объем трилона Б концентрациейС моль/дм3, израсходованный на титрование пробы, см3;С  - молярная концентрация трилона Б, моль/дм3.Содержание кобальта в пробе (мг) рассчитывают по формуле:ХCо(мг) = 58,93 x V x С, (3)где 58,93– молекулярная массакадмия, мг/ммоль;V  - объем трилона Б концентрациейС моль/дм3, израсходованный на титрование пробы, см3;С  - молярная концентрация трилона Б, моль/дм3.Содержание никеля в пробе (мг) рассчитывают по формуле:ХNi(мг) = 58,69 x (V – VCo) x С, (3)где 58,69– молекулярная массакадмия, мг/ммоль;V  - объем трилона Б концентрациейС моль/дм3, израсходованный на титрование пробы, см3;VCo- объем трилона Б концентрациейС моль/дм3, израсходованный на титрование пробы раствора кадмия, см3;С  - молярная концентрация трилона Б, моль/дм3.Концентрацию ионов в пробе (мг/л) рассчитывают по формуле:Ci(мг/дм3) = Хi /Vпробы,(4)где Хi- содержание железа в пробе (мг);V - объем пробы, дм3 (л).ЗАКЛЮЧЕНИЕВ представленной курсовой работе было произведено подробное рассмотрениеклассических методов аналитической химии: гравиметрии и титриметрии и описана методика их применения для решения конкретных аналитических задач.Гравиметрия является абсолютным методом анализа, так как измеряемый аналитический сигнал сразу же дает количество определяемого компонента. Гравиметрия является наиболее простым, точным, хотя и продолжительным методом анализа. При анализе образцов с содержанием определяемого компонента свыше 1 % точность гравиметрического анализа редко удается превзойти с помощью других методов.Титриметрический анализ основан на титровании - процессе, при котором к анализируемой пробе постепенно добавляют раствор титранта и фиксируют объем, отвечающий эквивалентному соотношению между определяемым компонентом и титрантом. В зависимости от типа используемой реакции различают несколько методов титриметрического анализа: кислотно-основной, окислительно-восстановительный, осадительный, комплексометрический.Согласно заданию в данной курсовой работе и при допущении, что в анализируемом растворе не присутствует других мешающих определению ионов, было проведено количественное определение концентрации никеля, кадмия и кобальта, содержащиеся в данном растворе методами гравиметрии и титриметрии.Первой стадией химического анализа было отделение (изолирование) определяемых ионов друг от друга для повышения точности анализа.При гравиметрическом определении никеля, кадмия и кобальта данные ионы переводились в устойчивые гравиметрические формы.Титриметическое определение никеля, кадмия и кобальта призводилось с помощью метода комплексонометрии.СПИСОКИСПОЛЬЗОВАННЫХИСТОЧНИКОВВасильев В.П. Аналитическая химия. В 2-х книгах. Кн.1. гравиметрический и титриметрический методы анализа. – М.: Дрофа, 2004. - 376 с.Гравиметрический (весовой) анализ: Методические указания к изучению курса количественного химического анализа /Сост. К.И.Яковлев, Г.М.Алексеева. - СПб.:Изд-во СПХФА, 2005.- 27 с.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В., Задачи и вопросы по аналитической химии. - М.: Мир, 2001. - 276 с.Крешков А.П. Основы аналитической химии. Книга 1. Теоретические основы. Качественный анализ. Учебник для студентов химико-технологических специальностей вузов. Издание третье. - М.: Химия, 1970. – 382 с.Муховикова Н.П. Абовская Н.В. Комплексометрия. Учебное пособие. –СПб.: СПбГТИ(ТУ), 2006. - 41с.Основы аналитической химии. Учебник для вузов./Под ред. академика Ю.А.Золотова. 3-е изд. перераб. и доп. Книга 2. Методы химического анализа. – М.: Высш. шк., 2004. - 361 с.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). В 2 книгах. Книга 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. - М.: Высшая школа, 2008. - 615 с.

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ
1. Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2-х книгах. Кн.1. гравиметрический и титриметрический методы анализа. – М.: Дрофа, 2004. - 376 с.
2. Гравиметрический (весовой) анализ: Методические указания к изучению курса количественного химического анализа / Сост. К.И.Яковлев, Г.М.Алексеева. - СПб.:Изд-во СПХФА, 2005.- 27 с.
3. Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В., Задачи и вопросы по аналитической химии. - М.: Мир, 2001. - 276 с.
4. Крешков А.П. Основы аналитической химии. Книга 1. Теоретические основы. Качественный анализ. Учебник для студентов химико-технологических специальностей вузов. Издание третье. - М.: Химия, 1970. – 382 с.
5. Муховикова Н.П. Абовская Н.В. Комплексометрия. Учебное пособие. –СПб.: СПбГТИ(ТУ), 2006. - 41с.
6. Основы аналитической химии. Учебник для вузов./Под ред. академика Ю.А.Золотова. 3-е изд. перераб. и доп. Книга 2. Методы химического анализа. – М.: Высш. шк., 2004. - 361 с.
7. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). В 2 книгах. Книга 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. - М.: Высшая школа, 2008. - 615 с.

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Федерального государственного образовательного учреждения

образования

"КУБАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ"

(ФГБОУ ВПО "КубГУ")

Кафедра аналитической химии

ВЫПУСКНОЙ КВАЛИФИКАЦИОННОЙ РАБОТЫ БАКАЛАВРА

КОНЦЕНТРАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ на ПОРОШКОВЫХ СОРБЕНТАХ С ИМПРЕГНИРОВАННЫМИ ГИДРАЗОНАМИ ГЕТАРИЛАЛЬДЕГИДОВ

Работа Не была выполнена.G. Дудко

Факультет химии и высоких технологий ХОДИТЬ

Направление бакалаврской подготовки 020100,62 "Химия"

Научный руководитель

Арт. преп., когда.хим.наук В. В. Коншин

Нормоконтролер

ass., когда. хим. наук. О. Б. Воронова

Краснодар, 2013.

СОДЕРЖАНИЕ

Введение

1. Аналитический обзор

1.1 Целлюлоза как сорбент в аналитической химии

1.2 Тиосемикарбазоны

1.3 Применение тиосемикарбазонов в спектрофотометрии

1.4 Флуориметрическое определение металлов с использованием тиосемикарбазонов

1.5 Использование тиосемикарбазонов в хроматографических методах анализа

1.6 Тиосемикарбазоны в электрохимические методы анализа

1.7 Твердофазное фокусировки

2 Экспериментальная часть и обсуждение результатов

2.1 Материалы, используемые оборудования

2.2 Приготовление растворов

2.3 Модификация целлюлозы

2.4 Методом "накапывания"

2.5 Изучение влияния кислотности среды на процесс сорбции металлов

2.6 Изучение зависимости аналитического сигнала от содержания металлов в статических условиях

2.7 Сорбционная способность

2.8 Сравнение образцов, полученных в индивидуальном порядке и совместно присутствие элементов, извлекаемых после сорбции в статическом режиме

2.9 Исследование селективности извлечения в присутствии макрокомпонентов вод

Вывод

Список используемых источников

ВВЕДЕНИЕ

Современные аналитические методы, которые характеризуются высокой чувствительностью, не всегда возможно провести прямое определение аналитов в сложных экологических объектов, в результате трудностей, возникших в результате их низкие низкие эксплуатационные расходы и предотвращает влияние матричных компонентов пробы. Для повышения надежности определения элементов прибегают к комбинации технологии предварительной концентрации и инструментального обнаружения. Из известных методов концентрации аналитов наиболее успешно применяются сорбционные методы, особенно с использованием сорбционных материалов, закрепленными на поверхности комплексообразующими реагентами, что обеспечивает снижение пределов обнаружения за счет больших коэффициентов концентрации.

Узнать стоимость работы