Определение алюминия и железа при их совместном присутствии

Добавляют медленно еще 25 мл раствора ацетата аммония и кипятят еще 10 мин. Можно вместо кипячения оставить на 4— 5 ч при 60 °С. Горячий раствор фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель № 4 с отсасыванием, промывают осадок сначала горячей водой, затем холодной до исчезновения окрашивания фильтрата. Осадок с фильтром сушат до постоянной массы при 130 °С. Взвешиваютоксинат алюминия Al(C6H9ON)3. Фактор пересчета на А1—- 0,05872 [3, 5].Осадок можно отфильтровать через фильтр красная лента, затем прокалить его при 1200 °С до А12О3. Фактор пересчета А12О3 на 2А1-0,5292.2.4 Применение титриметрического анализа2.4.1Краткая характеристика комплексонометрииДля определения как иона железа, так и иона алюминия, отделенных друг от друга, оптимально подходит комплексометрия. Комплексонометрия (метод комплексонометрического титрования) основывается на реакции образования внутрикомплексных соединений ионов металлов с комплексообразующими органическими реагентами – комплексонами, в частности, аминополикарбоновыми кислотами и их солями. Комплексоны с ионами металлов образуют комплексонаты- прочные комплексы эквивалентного состава (1:1), что исключает ступенчатое комплексообразование, упрощая анализ и сопутствующие ему расчеты.Метод комплексонометрического титрования обладает высокой чувствительностью (до 10-3 моль/л) и точностью (погрешность 0,1-0,3%), прост и быстр в исполнении, достаточно высоко избирателен (селективен), что обеспечило его широкое применение в практике химического анализа.В практике комплексонометрического титрования основным рабочим раствором является раствор дигидратадинатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, которая выпускается промышленностью под торговым названием «трилон Б» со степенью очистки «ХЧ» (химически чистый) или «ЧДА» (чистый для анализа). Трилон Б хорошо растворим в воде и его растворы устойчивы при хранении [4,c.13-15]. Рис.2. Структурная формула этилендиаминтетрауксусной кислоты и ее динатриевой соли2.4.2Определение ионов железа (III)Рабочий раствор трилона Б можно готовить по точной навеске (с учетом влажности образца), однако обычно его точную концентрацию определяют по стандартному раствору сульфата цинка, который получают растворением точной навески металлического цинка в серной кислоте.Пробу, содержащую от 0,5 до 5 мг железа, помещают в стакан, при необходимости упаривают до объема 80-100 см3; добавляют 20 см3 аммиака водного и кипятят до образования хлопьевидного осадка. После этого осадок количественно переносят на фильтр и несколько раз промывают его горячей дистиллированной водой.Осадок на фильтре растворяют в 10 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 5%, смывают количественно в коническую колбу вместимостью 250 см3. Для полного перенесения железа фильтр несколько раз промывают водой и собирают промывные воды в ту же коническую колбу.Далее в полученный раствор добавляют 1-2 см3 10%-ного водного раствора аммиака (до значения рНравного 2), приливают в колбу индикатор - 1 см3 раствора сульфосалициловой кислоты. Раствор должен приобретает насыщенный винно-красный цвет. Затем раствор нагревают до температуры 70-80оС и немедленно, не давая ему остыть, титруют раствором трилона Б с молярной концентрацией 0,01 моль/дм3 до перехода винно-красной окраски в соломенно-желтую[1, 4].Уравнение протекающей реакции:Fe3+ + H2Y2- = FeY- + 2H+Содержание железа в пробе (мг) рассчитывают по формуле:ХFe (мг) = 55,847 x V x С, (3)где55,847– молекулярная масса железа, мг/ммоль;V  - объем трилона Б концентрациейС моль/дм3, израсходованный на титрование пробы, см3;С  - молярная концентрация трилона Б, моль/дм3.Концентрацию железа в пробе (мг/л) рассчитывают по формуле:CFe (мг/дм3) = ХFe /Vпробы,(4)где ХFe- содержание железа в пробе (мг);V - объем пробы, дм3 (л).2.4.2Определение ионов алюминияОпределение ионов алюминия в центрифугате производится по той же методике, изложенной для определения железа (III)Вподкисленный раствор, содержащий ионы алюминия приливают в колбу индикатор - 1 см3 раствора сульфосалициловой кислоты. Раствор должен приобретает насыщенный винно-красный цвет. Затем раствор нагревают до температуры 70-80оС и немедленно, не давая ему остыть, титруют раствором трилона Б с молярной концентрацией 0,01 моль/дм3 до перехода винно-красной окраски в соломенно-желтую.Уравнение протекающей реакции:Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+Содержание железа в пробе (мг) рассчитывают по формуле:ХAl (мг) = 27 x V x С, (3)где 27– молекулярная массаалюминия, мг/ммоль;V  - объем трилона Б концентрациейС моль/дм3, израсходованный на титрование пробы, см3;С  - молярная концентрация трилона Б, моль/дм3.Концентрацию алюминия в пробе (мг/л) рассчитывают по формуле:CAl (мг/дм3) = ХAl /Vпробы,(4)где ХAl- содержание алюминия в пробе (мг);V - объем пробы, дм3 (л).ЗАКЛЮЧЕНИЕВ данной работе были подробно рассмотрены такие распространенные ваналитической практики методы количественного анализа, как гравиметрия и титриметрия. Несмотря на появление за последние десятилетия множества аппаратных способов проведения химического анализа растворов, данные методы в силу своей простоты и достаточно высокой точности продолжают сохранять свою актуальность.Так, в гравиметрическом анализе вещество выделяется из раствора в виде малорастворимого соединения. Полученный осадок подвергается необходимой обработке и взвешивается, и по полученному при взвешивании значению массы рассчитывают содержание определяемого компонента.Количество моль эквивалента титрантаB рассчитывают, основываясь из известной концентрации раствора реагента и добавленного к моменту эквивалентностиего объема. Далее по результатам проведенных расчетов в анализируемом растворе определяется содержание вещества A(fэквАA).В приведенном в данной курсовой работе методе разделения катионов алюминия и железа (III аналитическая группа) на подгруппы применяется действие избытка щелочи в присутствиипероксида водорода (Н2О2).При этом образуется бурый осадок Fe(OH)3 (так как имеющиеся в растворе ионы Fe2+окисляются перекисью водорода до иона Fe3+). Таким образом, в растворе остается только гидроксокомплекс алюминия.В дальнейшем, когда катионы алюминия и железа разделены, проводится гравиметрическое и титриметрическое (комплексометрическое) определение указанных веществ в растворах.СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫВасильев В.П. Аналитическая химия. В 2-х книгах. Кн.1. гравиметрический и титриметрический методы анализа. – М.: Дрофа, 2004. - 376 с.Гравиметрический (весовой) анализ: Методические указания к изучению курса количественного химического анализа /Сост. К.И.Яковлев, Г.М.Алексеева. - СПб.:Изд-во СПХФА, 2005.- 27 с.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В., Задачи и вопросы по аналитической химии. - М.: Мир, 2001. - 276 с.Муховикова Н.П. Абовская Н.В. Комплексометрия. Учебное пособие. –СПб.: СПбГТИ(ТУ), 2006. - 41с.Основы аналитической химии. Учебник для вузов./Под ред. академика Ю.А.Золотова. 3-е изд. перераб. и доп. Книга 2. Методы химического анализа. – М.: Высш. шк., 2004. - 361 с.Подобед, Л. Ф.Сборник задач по аналитической химии: химические методыанализа / Л. Ф. Подобед, А. К. Баев. – Минск : МГЭУ им. А. Д. Сахарова,2007. – 90 с.Трифонова, А. Н.Качественный и количественный анализ. Лабораторный практикум : учеб.-метод. пособие для студентов химического факультета / А. Н. Трифонова, И. В. Мельситова. — Минск: Изд. центр БГУ, 2011. — 117 с.