Спектральные методы анализа для определения размеров частиц НДС

Этот метод служит для получения кристаллографической информации о материале.При исследовании частиц золей необходимо подобрать концентрацию дисперсной фазы, при которой на полученных снимках будет возможно анализировать первичные частицы, а не агрегаты. Концентрация золей для анализа каждой системы подбирается экспериментально и обычно не должна превышать 0,05–0,10 мас. %.Сканирующая электронная микроскопияВ отличие от просвечивающей сканирующая электронная микроскопия позволяет получить трехмерное изображение исследуемого объекта. В сканирующем электронном микроскопе сфокусированный пучок электронов отклоняется магнитной системой от поверхности образца, которая находится под углом к пучку.При этом регистрируются вторичные электроны низкой энергии (Е<50 эВ), возникающие в результате взаимодействия сканирующего пучка с поверхностью твердого тела. Они движутся по направлению к коллекторной решетке и попадают в чувствительный детектор. Сигнал от этого детектора используется для модуляции интенсивности электронного луча электроннолучевой трубки. Этот луч сканирует поверхность трубки синхронно со сканированием образца первичным электронным лучом. Результатом является реконструированное изображение на экране электроннолучевой трубки, подобное телевизионному изображению[2].Вторичные электроны обладают очень малой энергией, поэтому они способны выходить из поверхностных участков с глубиной порядка 1–10 нм. Подобное свойство позволяет качественно характеризовать исследуемую поверхность образца с получением при этом объемных изображений. Однако следует отметить, что разрешающая способность сканирующего электронного микроскопа несколько ниже, чем просвечивающего.Сканирующая туннельная микроскопияВ сканирующем туннельном микроскопе в качестве зонда используют тончайшее металлическое острие (как правило, вольфрамовое), кончик которого имеет размер порядка 0,2 нм.Принцип работы туннельного микроскопа основан на прохождении электроном потенциального барьера, который образован разрывом электрической цепи небольшим промежутком между зондирующим острием и поверхностью образца. Если между металлическим зондом и поверхностью создать небольшую разность потенциалов (порядка 10 мВ) и приблизить зонд к поверхности, то при некотором расстоянии между ними появится слабый туннельный ток. Для получения изображения поверхности металлический зонд перемещают над поверхностью образца, поддерживая постоянное значение туннельного тока, таким образом, траектория движения зонда совпадает с профилем поверхности. Независимо от используемого аппаратурного оформления, как правило, результаты исследований представляют собой микрофотографии исследуемых частиц.Изучение дисперсного состава исследуемой системы заключается в определении размеров, числа и формы частиц по микрофотографиям [5].Прежде чем проводить обработку результатов дисперсионного анализа, необходимо провести морфологическое описание. Уже на начальном этапе исследования даже при малых увеличениях, когда в поле зрения виден небольшой участок изучаемого материала, можно получить общее представление о характерных формах частиц. При переходе к большему увеличению можно наблюдать детали структуры отдельной частицы.Морфологическое описание представляет собой краткую характеристику частиц материала, сопровождающую микрофотографию. Это описание должно содержать сведения о форме частиц, строении их граней, блеске, пористости, особенностях структуры и состава частиц. В данном описании также необхдимо указать сведения о получении образца, а также об условиях подготовки пробы для анализа.ЗаключениеНефть представляет собой дисперсную систему с жидкой и газообразной дисперсионными средами.Важнейшими характеристиками многих дисперсных систем являются размер и форма элементов дисперсной фазы (частиц), так как большая часть других свойств таких систем зависит именно от этих параметров. Определение этих параметров и есть цель дисперсионного анализа. НДС, как правило, полидисперсны и могут содержать частицы, минимальный и максимальный размер которых отличается на несколько порядков. Для таких систем определение некоторого среднего размера частиц считается недостаточным и для более полного описания конкретной системы необходимо установить распределение частиц по размерам, что также входит в задачу дисперсионного анализа.Спектрально-микроскопические методы анализа являются достаточно простыми и очень информативными методами изучения дисперсного состава различных материалов, в том числе и нефтяных дисперсных систем. Они широко используются для исследования формы, размеров частиц, их морфологии, изучения их строения и структуры.Современные типы приборов позволяют изучать частицы размером до 1 нм, что открывает широкие возможности исследования различных классов дисперсных материалов.Список литературыПентин Ю., Курамшина Г.Основы молекулярной спектроскопии. – М.: Бином. Лаборатория знаний, Мир, 2008. – 400 с.Ельяшевич М.Атомная и молекулярная спектроскопия. Атомная спектроскопия. – С-Пб.: Либроком, 2012. – 416 с.Градус Л. Я. Руководство по дисперсионному анализу методом микроскопии. – М.: Химия, 1979. – 232 с.Практикум и задачник по коллоидной химии. Поверхностные явления и дисперсные системы: учеб.пособие для вузов / В. В. Назаров, А. С. Гродский, А. Ф. Моргунов, Н. А. Шабанова, А. Ф. Кривощепов, А. Ю. Колосов; под ред. В. В. Назарова, А. С. Гродского – М.: ИКЦ Академкнига, 2007. – 374 с.Кларк Э. Р., Эберхардт К. Н. Микроскопические методы исследования материалов. – М.: Техносфера, 2007. – 376 с.